Tänker jag rätt kring vad som sker i separationen?
Så här lyder labbinstruktionen:
1g of a crude powder will be handed out to each group. Dissolve the powder in 100 mL of ethyl acetate and transfer the solution to a separatory funnel. Add 50 mL of saturated NaHCO3 (aq.), shake (carefully) and separate the two phases.
Save the organic phase in a beaker or E-flask and transfer the aqueous phase back to the separatory funnel. Repeat the procedure with an additional 100 mL of ethyl acetate. Combine the two ethyl acetate phases and dry with MgSO4. Remove the drying agent by filtration into a round-bottom flask and concentrate by using an evaporatory system.
Transfer the aqueous phase back to the separatory funnel and make it acidic by careful addition of 100 mL 1M HCl (aq.). Check the pH! Extract the acidic solution with 100 mL of ethyl acetate in the same way as before. (Watch out for gas evolution. Release the built up pressure from the separatory funnel continuously.) Dry the organic phase over MgSO4, transfer it to a round-bottom flask and concentrate it on an evaporatory system.
Så här tänker jag:
När man tillsätter NaHCO3 så joniseras det ämne i etylacetatet som blir till en syra i basiska miljöer och därför dras detta till den polära vattenfasen. Kvar i etylacetatet bör alltså finnas nåt ämne som inte påverkas av den basiska miljön och därför är detta ämne fortfarande neutralt.
När man sedan tillsätter HCl återställs det ämne som tidigare joniserades och därför dras det tillbaka till den opolära organiska fasen.
Stämmer detta? Vad är det i så fall som göra att ett av ämnena inte påverkas av den basiska miljön? Och varför ska man göra det första steget två gånger?
Nu vet jag inte vad det är för pulver (vet du?) men att man först löser det i etylacetat tyder på att det är något opolärt, troligen organiskt ämne (eller ämnen). När man blandar lösningen med en vattenlösning av natriumvätekarbonat kommer de sura ämnena i pulvret, t.ex. karboxylsyror att avge vätejoner till vätekarbonatjonerna och därmed bli negativt laddade. Det betyder att de inte längre löser sig i den opolära fasen utan extraheras till vattenfasen istället. Till slut får man en jämvikt mellan faserna och då går det inte längre att extrahera mer av ämnet. Då avlägsnar man den ena fasen och upprepar proceduren så att man får ut så mycket som möjligt av ämnet till vattenfasen. Magnesiumsulfat används troligen för att bli av med vatten som delvis löser sig i fasen med etylacetat.
När man sen gör vattenfasen sur kommer ämnet man extraherade att ta upp vätejoner igen och bli mindre lösligt. Då kan man extrahera det till en opolär fas. Förångar man lösningsmedlet så får man bara kvar ämnet man extraherade.
