Omkristallisation
Hej!
Har just bildat difenylmetanol på labb från bensofenon. Vi skulle rena produkten med omkristallisation, och kristaller skulle erhållas. Problemet är att jag fick en produkt av typ vitt pulver. Jag vet vad orsaken är, vi värmde på provet för mycket så att de intermolekylära bindningarna bröts. Dock vet jag inte hur denna orsak gör så att inte kristaller erhålls? För när man sänker temperaturen igen bör väl de intermolekylära bindningarna tillbaka bildas, så jag frågar er hur kan en för hög temperatur skapa olika former av fast produkt?
Tilläggas kan säga att lösningsmedlet i omkristallisationen var heptan. Samt smältpunkten för ren difenylmetanol är 68 grader och man fick max värma provet i omkristallisationen till 50 grader vilket vi spräckte.
Mina kunskaper inom organisk kemi är rätt begränsade, men jag kan ge det ett försök.
Om jag förstår dig rätt så har du blandat den orena produkten med heptan, värmt till det löste sig och sedan kylt ner blandningen för att kristallisera ut difenylmetanol. Korrekt?
Spontant funderar jag lite över hur du vet att försöket misslyckades? Det vita pulvret bör väl vara kristallint. Storleken på kristallerna beror till stor del på hur snabbt man kyler ner lösningen och hur många sites det finns för kristallerna att växa på.
Korrekt.
Alltså provet var relativt rent enligt smältpunktsbestämning. Dock ska produkten bli som fina nålar av kristaller enligt labbhandledaren, min blev som kristallint pulver om du förstår. Båda är kristaller men den ena av dem är finare tydligen, vet ej vad detta spelar för roll på resultatet om utbyte och renhet.
Kristallerna fick stå i rumstemperatur bara till det blev nedkylt. Dock värme vi det för mycket.
Mitt antagande om varför det ej lev fina kristaller är: Om vi värmde provet för mycket så pass att produkten smälter blir det mer utspridda molekyler och när man då kyler ner lösningen så bildas kristaller på utspridda ställen så att krstallerna blir som små korn vilket vi hade,
Gissningsvis kylde ni lösningen för snabbt. Kan ni göra det en gång till och låta det svalna långsamt?
Vi kylde den igenom att bägaren fick stå i rumstemperatur. De andra grupperna fick kristallerna som skulle erhållas trots att vi kunde på samma vis.
Om er bägare var varmare än den andra gruppens, så svalnade er bägare snabbare (Newtons avsvalningslag).
