Nukleofil acyl substitution

Hej!

Har haft labb där vi skulle syntetisera N-fenylbensamid från bensoesyraanhydrid och anilin, lösningsmedlet var etylacetat. Detta fick göras under återloppskokning sedan renas med extraktion och utsaltning med MgSO4. Karakterisering med smältpunkts bestämmning. N-fenylbensamid ska smälta vid 163 grader men vårat prov hade ett intervall från när det började smälta till det hade smält helt och hållet som var 161-168 grader. 

Försöker diskutera kring detta och varför det inte blev så rent där jag inte ber om förklaring av er utan kanske mer "tänk på den metoden, händer något när man gör så?". 

Mina tankar går kring vid återloppskokningen, reaktionsblandningen ska kylas ner till rumstemperatur efter denna men våran rundkolv ställdes i kallt vatten och det blev riktigt kallt istället. Tanken är då från mig att mer olösliga föreningar klumpar ihop och binder till varandra hårdare som inte är fördelaktigt vid extraktionen.

Även att reaktionsblandningen inte separerades fullt ut vid extraktions omskakningen. Så att den tänkte produkten ej var den enda i lösningen. 

Samt att MgSO4 som användes för att torka produkten, inte fick ut allt vatten från den organiska fasen där N-fenylbensamid fanns som skulle påverka smältpunkten igenom att vattnet då ligger som ett skal runt produkten och höjer smältpunkten vilket resultatet visade också.

Kommentera gärna om mina diskussioner är av en möjlig felkälla eller om jag är på fel spår.